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发明名称:一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法
申请号:CN201510538404.0
公开/公告号:CN105111250A
公开/公告日:20151202
法律状态:公开
有效性:审中
申请人:山东康宝生化科技有限公司
发明人:李建新;李建彬;徐松波
地址:257400 山东省东营市利津县利八路1016号
摘要:
[详细]本发明涉及一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法。包括以下步骤,以下按重量份:1)蔗糖反应得到酯化液;2)向反应釜中加入固体光气,三氯乙烷,搅拌溶清,用冰盐水浴降温;3)将1蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到反应釜中;4)滴加结束,5℃以下保温2小时;5)程序升温保温;6)降温,调节pH值到10,搅拌,调pH到7;7)除去三氯乙烷溶剂,加入水,抽滤,称重滤渣,计算收率。有益效果是:1)尾气只用水吸收,相比较现行的水吸收和液碱吸收方法降低了成本投入,副产盐酸较为纯净,颜色透明,利用价值较高;2)液相色谱分析证实,固体光气法的收率为60%,氯化亚砜法的收率为55%。
首项权利要求:
[详细]一种利用固体光气进行三氯蔗糖6乙酯的制备方法,其特征是,包括以下步骤,以下按重量份:1)0.4份蔗糖溶解在二甲基甲酰胺溶液中,经过反应得到蔗糖6乙酯,减压蒸馏脱除水分和二甲基甲酰胺溶液,得到蔗糖6乙酯的浆状物,然后又添加新的二甲基甲酰胺溶液得到的蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液1.2-1.6份;2)向反应釜中加入1份的固体光气,6份的三氯乙烷,搅拌溶清,用冰盐水浴降温至-5℃;3)将1.4份的蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到反应釜中,控制温度不超过5℃;4)滴加结束,5℃以下保温2小时;5)程序升温保温;6)降温至0℃,用氨水调节pH值到10,搅拌5分钟,加入盐酸调pH到7;7)减压蒸馏除去三氯乙烷溶剂,加入水,抽滤,称重滤渣,滤液进行量取体积,用液相色谱法分析确定产品浓度,计算三氯蔗糖6乙酯的质量,计算收率。
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  • 字段列表: 名称 公开号 申请号 法律状态 有效性 申请人 发明人 摘要 公开日 地址 权利要求
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